Капиллярные колонки

Опубликовано: 01.01.2017

видео капиллярные колонки

пайка меди (copper soldering). В. №1 - стандартный.

Насадочные (набивные) колонки


Насадочные колонки наполнены адсорбентом (система газ−адсорбент) либо инертным жестким носителем, обработанным водянистой недвижной фазой (система газ−жидкость). Материалом для насадочных колонок является нержавеющая сталь, никель, медь, алюминий, стекло либо фторопласт. Железные колонки отличаются прочностью. Их просто термо-статировать и перед внедрением следует тщательно очищать (веществом соляной кислоты, органическими растворителями). Не всегда пригодны для анализа жирных кислот. Медные и дюралевые колонки употребляют для анализа углеводородов и других инертных соединений. При анализе полярных соединений вероятны адсорбционные и каталитические (как самого металла, так и их оксидов). Медные непригодны для разделения ацетилсодержащих смесей, а алюминиевые − в случае использования молекулярных сит (в качестве адсорбента). Колонки из фторопласта (тефлона) употребляют для анализа коррозионно-активных веществ и при выполнении анализов на содержание малых примесей высокополярных соединений (вода, аммиак и т.п. ) при температуре более 90−100°С. Стеклянные колонки (пирексовские) употребляют при анализе полярных соединений. Достоинством колонки является возможность визуального наблюдения за состоянием насадки как в процессе набивки, так и в процессе анализа. Недочетом является хрупкость. Эффективность этих колонок зависит от размеров зернышек насадки, от способа нанесения НЖФ на твердый носитель и от тщательности на бивки трубки сорбентом. Микронасадочные колонки отличаются от насадочных только длинной и внутренним поперечником трубок (см. табл. 1).

 Капиллярные колонки

Капиллярные  колонки  имеют  неподвижную  фазу,   твердую  или водянистую, нанесенную в виде узкого слоя (шириной максимум несколько мкм) на внутреннюю стену капилляра, остальное место остается полой. Поток  газа движется по  такой  колонке  с большой  линейной скоростью,   не  встречая  значительного  сопротивления.   Несмотря  на большую  длину,   для  обеспечения  необходимых  расходов  газа-носителя через капиллярную колонку оказывается достаточным приблизительно такое же входное давление, что и при работе с насадочными колонками.
Капиллярные колонки делят на:

−  открытые (незаполненные) (ООК)  − wall-coated open tubular columns (WCOT columns) − традиционные;
−  открытые с пористым слоем (ОКК-ПС) −  porouslayer open tubular columns (PLOT columns);
−  открытые  с  твердым  носителем (ОКК-ТН) − support-coated open tubular columns (SCOT columns).


Отличительной  особенностью  капиллярных  колонок  является очень высочайшая эффективность (до нескольких тыщ теоретических тарелок  на 1 м). ООК  используют  управляющего многокомпонентной  консистенций. Однако  толщина  пленки НЖФ (0, 1−0, 8  мкм)  не  позволяет  достигнуть высокой  емкости  колонки  при  анализе  концентрированных  смесей. Нельзя поделить вещества с низкой молекулярной массой либо инертных газов при обыденных температурах (для этого употребляют ОКК-ПС и ООК-ТН). ОКК-ПС − это капиллярные колонки, на внутренние стены которых нанесен слой адсорбента (Al2O3/KCl), молекулярные сита либо пористые полимеры (порапак Q). К недостаткам  этих колонок можно отнести −меньшую  эффективность  по  сравнению  с  ОКК-ТН,   невысокую  инертность и понижение стабильности и воспроизводимости во времени. ОКК-ТН − капиллярные колонки, на внутренних стенах которых нанесен  слой  носителя  с НЖФ. Последняя  наносится  на  твердый  носитель, прикрепленный к стене колонки. Главным достоинством является применение широкого ассортимента НЖФ. Эффективность работы капиллярной колонки в значимой мере определяется чистотой и однородностью внутренней поверхности капилляра. Капиллярные  колонки  изготавливают  из  нержавеющей  стали, меди, стекла либо кварца и используют в  тех случаях, когда насадочные колонки не позволяют довольно отлично делить составляющие, или когда для неплохого разделения требуется очень долгое время. Более обширное распространение получили капилляры из стекла, дозволяющие рассматривать термически и каталитически неустойчивые,   а  также  высокомолекулярные  соединения.   Стекла (натрий-кальциевые,   боросиликатные)  наиболее  дешевы  и  доступны,   к  тому  же инертнее и стабильнее, чем железные. К недочетам относят высшую остаточную  адсорбционную  активность (в особенности по  отношению  к полярным соединениям) и низкую механическую крепкость. Перечисленные  выше  недостатки  для  стеклянных  колонок  отсутствуют у кварцевых капиллярных колонок. Низкая остаточная адсорбционная  активность  достигается  использованием  химически  незапятнанного SiO2. За счет нанесения на колонку после ее вытяжки наружного слоя защиты(полиимидного лака, дюралевого либо золотого), предотвращается статическая  усталость  колонки (гидролиз  связи Si−O),   влекущая  за  собой растрескивание  и  ломку  капилляра.   Если  капилляры  защищены  полиимидной пленкой,   то при работе  с ними  нельзя  превышать  температуру300°С.

Формы, установка и соединение колонок.

Колонку  той  или  другой формы  выбирают  в  соответствии  с  размерами  термостата. Наиболее  всераспространены U-, W-образные  и  спиральные колонки. В хроматографе колонки инсталлируются меж дозатором и сенсором. Концы колонок должны закрепляться в этих элементах хроматографа  таким  образом,   чтобы  полностью  отсутствовало «мертвое  место»,   не продуваемое  газом-носителем.   Следовательно,   в  случае насадочной колонки игла микрошприца должна достигать насадки, а конец  капиллярной  колонки  должен  при  введении  пробы  находиться  на расстоянии 10−15 мм  от  конца  иглы. Выходной  конец  капиллярной  колонки вводится в горелку пламенно-ионизационного сенсора конкретно под форсунку либо пропуская через нее на уровень среза пламени, а в случае электронно-захватного сенсора — в место излучения. Чтобы  не  допустить  утечку  газа,   колонки  крепят  в  приборе  накидными гайками  и  уплотняют  бочкообразными,   коническими,   кольцевыми  либо другими прокладками. Железные колонки можно уплотнять алюминиевыми  прокладками  или  прокладками  из  нержавеющей  стали,   для стеклянных  колонок  рекомендуется  применять  пластиковые  кольцевые прокладки (к примеру, из витона либо фторопласта), а по мере надобности— из графита. Стеклянные и кварцевые капиллярные колонки уплотняют силиконовой  резиной,   кальрезом,   веспелем  и  прессованной  смесью  графита с фторопластом (графлок). У стандартных инжекторов имеется ввод для иглы, отделенный от атмосферы  дисковой  или  цилиндрической  прокладкой  из  силиконовой резины, которая хотя и не обладает  такой  упругостью,   как  натуральный каучук,   но  зато  имеет  более  высокую  свето-  и  термостойкость.   Такие прокладки выпускаются нескольких типов: для обыденных нужд и рабочих температур  до 200°С;   более  упругие  прокладки,   обладающие  большей стойкостью к прокалыванию: прокладки, используемые при работе с программируемой температурой в случае низкого содержания более летучих олигомеров  и  при  максимальной  температуре 250−300°С;   наконец,   для микроанализа рекомендуется силиконовая прокладка, покрытая политетрафторэтиленовой пленкой. Для работы  при  больших температурах (выше 300°С) используют прокладки из эластомера типа политетрафторэтилена (пиросеп S-1). Современные газовые хроматографы позволяют применять одновременно две и поболее колонки. Колонки можно устанавливать или параллельно, или поочередно. В случае параллельного соединения можно получать огромную информацию о качестве анализируемого компонента (если в каждой колонке различная недвижная фаза). Колонки соединяют поочередно по мере надобности внедрения неких методик, согласно которым в процессе 1-го анализа требуется изменять направление потока газа-носителя и вспомогательного газа. Этой цели служит дополнительное оборудование, состоящее из многоходовых кранов либо из сдвоенных тройников с подводимыми капиллярными либо соленоидными клапанами. В данном случае можно использовать способ оборотной промывки для резвого удаления компонент с огромным временем удерживания, или определять эти составляющие суммарно, или выделять из всего хроматографического диапазона только интересующий нас участок.

Воздействие поперечника и формы на эффективность колонки   Воздействие поперечника набивных колонок на эффективность довольно верно не выяснено. При аналитических исследовательских работах неплохим компромиссом являются трубки с внутренним поперечником 2 мм. Змеевиковые заполненные колонки


Капиллярные колонки Agilent JW PLOT PT


Пайка медных труб

rss